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[低溫泵入門 4 ]
低溫泵的性能
低溫泵的性能中①冷卻降溫特性 ②排氣速度(抽速) ③排氣容量 ④最大流量 ⑤交叉壓力 ⑥極限壓力 ⑦熱負荷能力為重要項目。以下對這些項目進行說明。
1.冷卻降溫特點
因低溫泵不能直接對大氣起動,需要進行粗抽真空。油回轉泵作為粗抽泵使用時,只需抽至不發生油蒸氣返流的40Pa,敝公司低溫泵即可起動。殘留在泵內的氣體會全部吸附到吸附劑里。冷卻時間受下列要素影響。
表1.對冷卻降溫時間帶來影響的要素
要素 | 冷卻時間 | |
1.粗抽壓力 | 高 | 延時 |
2.低溫泵的溫度 | 高 | 延時 |
3.粗抽后殘留氣體成分 | 干燥(低溫泵內干燥) | 延時 |
水分多 | 快 | |
4.低溫泵受污染 | 受污染 | 延時 |
冷卻降溫時間受再生方法的影響。充入氮氣法或使用加熱帶,將使低溫泵的溫度升高,除去水汽,從而不易達到真空絕熱,冷卻時間也隨之延長。且極少量的漏泄,也會導致無法冷卻。需特別注意不可忽視(尤其是安全閥的漏泄)。使用60Hz電源頻率與50Hz電源頻率相比,冷卻時間可縮短約10~15%。
通常把冷卻時間定義為15K低溫冷凝板溫度下降至20K以下所需時間。如表2所示。
2.排氣速度特性
2-1.對水汽的排氣特性
低溫表面溫度低于150K時,低溫表面對水汽的捕捉率幾乎可以視為1。通常,在低溫泵正常運行時,因80K屏蔽筒和80K擋板的溫度低于130K,故低溫泵對水汽的抽速等同于80K屏蔽筒口徑的理想抽速。對分子量為M的氣體的單位面積理想抽速s為:
s=62.5/M1 / 2(L/s/cm2)(20℃)
在排出水汽時,因水的分子量為M=18,故理想抽速為s=14.7(L/s/cm2)。80K屏蔽筒吸氣口的面積為A(cm2)時,低溫泵對水汽的抽速S為,S=s?A(L/s)。
例如在使用8英寸低溫泵時,80K屏蔽筒吸氣口的面積為約275cm2,則對水汽的抽速為4000L/s。對冷凝在80K擋板上而被排出的氣體(如CO2,NH4)用同樣的方法可計算。
因對水汽的抽速為4000L/s,CO2的分子量為44,CRYO-U8H低溫泵對CO2的抽速,由此可計算得出
SCO2=SH2O X ( 18 / 44 )1/2=2560 L/s。
表2.低溫泵對水汽的抽速
口徑 | 型號 | 抽速(L/s) |
6 | U6H | 2100 |
8 | U8H,U8H-U,U8HSP | 4000 |
10 | U10PU | 6900 |
12 | U12H,U12H-K2,U12HSP | 9500 |
16 | U16,U16P | 16000 |
20 | U20P | 29000 |
22 | U22H | 39000 |
30 | U30H | 70000 |
2-2.對Ar、N2(冷凝性氣體)的排氣特性
N2、Ar、CO、O2等蒸氣壓較高的氣體不能在80K擋板或80K屏蔽筒上冷凝,只有在溫度低于20K條件下才能冷凝而排出。
低溫表面的溫度低于20K時,低溫表面對冷凝性氣體的捕捉率為1。且在分子流領域從吸氣口到冷凝板的電導不變,低溫泵的排氣速度也不變。
由在分子流領域對氮氣的排氣速度來代表低溫泵說明書上的低溫泵排氣速度。除氮氣外對分子量為M的冷凝性氣體的排氣速度可由以下公式計算得出。
SM=SN2×(28/M)1/ 2(L/s)???????(1)
SN
2:對氮氣的排氣速度(L/s)
例如CRYO-U8H低溫泵對氬氣的抽速,從表6-3中可看出SN2=1700(L/s),且氬氣分子量M=40,可由上述公式計算得出
Sar=1700X(28/40)1 / 2=1400L/s
図1.CRYO-U對氮氣的排氣速度
型號 | 排氣速度(L/s) |
U6H | 750 |
U8H/U8H-U/U8HSP | 1700 |
U10P | 2300 |
U12H | 4000 |
U12HSP | 4100 |
U16/U16P | 5000 |
U20P | 10000 |
U22H | 17000 |
U30H | 28000 |
表3.各型號低溫泵對氮氣的排氣速度(低溫泵說明書上的數據)
氣體的流動從分子流變為中間流時因電導與壓力成正比,低溫泵的排氣速度也隨之增大。但因隨壓力的增大對低溫泵的入射熱量也隨之增加,故當熱負荷超過制冷機的冷卻能力時低溫泵的排氣將達到極限。敝公司把在熱負荷狀態下低溫冷凝板的溫度上升至20K時的流量定義為最大流量(圖1 ○記號的點)。最大流量隨冷卻能力的增大也隨之增大。但因低溫表面的熱傳導率有限,不管冷卻能力有多強,低溫表面也會產生溫度陡度。當冷凝層的表面溫度超過極限時,因氣體無法被凝固,低溫泵的排氣速度將成零。
2-3.H2、He、Ne非凝結性氣體)排氣特性
H2、He、Ne種氣體的蒸氣壓最高,在20K條件下無法通過冷凝作用排出,因此稱之為非凝結性氣體。這些氣體因無法通過冷凝作用排出,故吸附在冷卻至20K以下的吸附劑里排出。隨著吸附劑吸附非凝結性氣體量增加成飽和狀態,排氣速度將逐漸降低。當排氣速度降至初期值的80%時,吸附在吸附劑表面上的氣體量定義為排氣量(后述)。對非凝結性氣體的排氣速度由(1)和(2)而定。通常根據試驗而定。
(1)吸附劑的吸附率(受以下要素影響)
①吸附劑的性質,吸附劑的裝入方法,吸附劑的結構
②吸附劑的量、溫度
③脫氣程度
④到此刻為此吸附的氣體種類及吸附量
⑤氣體的流量,氣體的溫度
(2)吸氣口到吸附劑的到達率(電導)
像H2、Ne吸附量大的氣體,在分子流領域里排氣速度保持一定不變。冷凝板的溫度隨流量的增加也隨之上升,當升至20K時所徑流的流量為最大流量。在排出非凝結性氣體的情況下,因隨吸附劑表面上吸附量的增加即吸附率的降低,接近最大流量的大流量抽氣只能維持很短的時間。以較大的流量對氫氣進行排氣時,建議不要進行連續排氣,間隔排氣更能維持其排氣性能。
非凝結性氣體當中,因氫氣屬放出氣體的重要成分,應用上也屬重要氣體,故有詳細規格可參照。氖因使用例極低,沒有詳細數據可參照。氦氣為最難吸附的氣體即被排氣量只有氫氣的1/100~1/1000,因此不鼓勵使用低溫泵進行排氣。
型號
CRYO-U排氣速度
(L/s)最大流量
(Pa?L/s)排氣量
(Pa?L)-U6H11001.1×1023.1×105-U8H27002.4×1021.0×106-U8HSP32002.4×1021.0×106-U10PU36001.5×1026.7×105-U12H60004.1×1029.8×105-U12HSP60004.1×1021.6×106-U16100004.1×1022.4×106-U16P100004.5×1022.4×106-U20P180005.0×1024.6×106-U22H250001.3×1038.5×106-U30H430007.4×1021.5×107
表4.CRYO-U低溫泵對氫氣的排氣性能
図2.CRYO-U低溫泵對氫氣的排氣速度
3.低溫泵的排氣量
3-1.對凝結性氣體的排氣量
利用低溫泵的冷凝作用排出的氣體有①凝結在80K屏蔽筒或80K擋板上的氣體(主要是水汽),②凝結在15K冷凝板上的氣體(氮氣,氬氣,氧氣等)兩種。
(1) 對水汽的排氣量
因隨著80K擋板上水汽的凝結和厚度的增大,80K擋板的電導會變小,對凝結或吸附在15K冷凝板上的氣體的排氣速度會逐漸降低。當排氣速度大幅降低即需要進行再生時,到此時為止排出的水汽的量應稱為對水汽的排氣量。但對水汽的排氣量沒有作出定義。對水汽的排氣量下表數據可做參照。(排氣量的單位為g)
型號 | 排氣量(g) |
CRYO-U6H | 40 |
CRYO-U8H,U8H-U | 90 |
CRYO-U10PU | 170 |
CRYO-U12H | 260 |
CRYO-U16,U16P | 500 |
CRYO-U20P | 1000 |
CRYO-U22H | 1400 |
表5.低溫泵對水汽的排氣量(標準)
(1) 水汽多的情況舉例 |
塑料 |
玻璃 |
陶瓷 |
(2) 在汽水多的情況下進行再生時的注意點 |
升溫時要求冰完全化掉 |
粗抽時水汽不可以冰凍 |
要求完全去除泵內水汽 |
對油回轉泵進行性能確認(確認油氣是否乳化) |
(2) 對氬氣的排氣量
凝結在15K冷凝板上的氣體當中排氣量不易計算的氣體是在濺射作業中對氬氣的排氣量。隨著15K冷凝板表面上氬氣量的增多,將與80K擋板或80K屏蔽筒發生接觸,或氬氣層內的溫度陡度變大,氬氣的表面溫度升高,即無法再吸附氬氣。到此時為止排出的氬氣量為排氣量。敝公司把停止供應氬氣并關閉主閥門過5分鐘后壓力不能降至1.3X10-4Pa以下時,到此時為止排出的氬氣總量定義為對氬氣的排氣量。當對氬氣的排氣量達到上述定義的排氣量時,即使停止供應氬氣,壓力恢復急劇變壞,無法再吸附氬氣。圖6-4所示以200SCCM速度連續注入氬氣5分鐘后停止其注入時的CRYO-U12HSP的壓力。可看出當排氣量超過4.3X108Pa?L時,壓力恢復急劇變壞,排氣量為4.3X108Pa?L。表6-6所示為各型號低溫泵對氬氣的排氣量。
図3.CRYO-U12HSP的壓力恢復(測定例)
型號CRYO- | 排氣量(Pa?L) |
-U6H | 5.6×107 |
-U8H,U8H-U | 1.0×108 |
-U8HSP | 2.5×108 |
-U10PU | 1.0×108 |
-U12H | 2.1×108 |
-U12HSP | 4.3×108 |
-U16,U16P | 4.3×108 |
-U20P | 5.8×108 |
-U22H | 8.1×108 |
-U30H | 7.8×108 |
3-2.對非凝結性氣體的排氣量
對像氫,氦,氖在10K左右溫度下不能以冷凝作用排出的氣體,是以被附在15K冷凝板內側的吸附劑吸附而排出。隨著冷凝板上吸附量的增大即接近飽和狀態①低溫泵的排氣速度會降低 ,②吸附平衡壓力會升高即排氣性能逐漸降低,以至不能進行排氣。敝公司把當對氫氣的排氣速度降至到初期排氣速度的80%時,吸附劑所吸附的氫氣量定義為對氫氣的排氣量。為有效發揮其吸附作用吸附劑要求清凈。吸附劑在以下3種情況下易受污染。
① 吸附了凝結性氣體(主要為空氣)
② 吸附了水汽
③ 吸附了油蒸氣
大量吸附上述物質時,對氫氣的吸附能力會降低。空氣或水汽通過對低溫泵進行再生可除去,但油蒸氣一旦被吸附則無法除去,只能更換15K冷凝板②(吸附板)。為保證低溫泵對氫氣的排氣性能,油蒸氣不可向低溫泵返流。
圖4所示對氫氣的排氣速度與所排出的氫氣量關系。S表示排氣速度,C表示排氣量。各型號低溫泵對氫氣的排氣速度及排氣量,請參照表。
圖4:對氫氣的排氣速度與排氣量的關系
4.對低溫泵的熱負荷及最大流量
低溫泵的熱負荷決定于輻射熱及氣體分子的負荷(氣體分子的熱傳導,被抽氣體的冷凝熱),并由下述公式計算而得。
σ | :玻耳茲曼常數 5.67×10-12W/cm2/K4 |
εAV | :平均輻射率 |
T1 | :低溫表面的溫度(K) |
T2 | :高溫表面的溫度(K) |
A | :受熱面積(cm2) |
A1:內側 A2:外側
γ | :氣體的比熱比 |
a0 | :熱適應系數平均 |
P | :壓力(Pa) |
M | :分子量 |
T1 | :低溫表面的溫度(K) |
T2 | :高溫表面的溫度(K) |
A | :受熱面積(cm2) |
平均熱的適應系數a0的公式(A1<A2)
適應系數a1,a2(近似值)
γ | :冷凝熱(H2,He,Ne 為吸附熱)(W/Pa?L/s) |
Tc | :低溫表面的溫度(K) |
Tg | :氣體的溫度(K) |
S | :低溫泵的排氣速度(L/s) SP:(Pa?L/s) |
P | :壓力(Torr) |
Cp | :氣體的平均比熱(W/(Pa?L/s)/K) |
制冷機1段的熱負荷決定于輻射熱及氣體分子的熱傳導。但如不在10-1Pa壓力下連續使用,絕大部分熱負荷來自輻射熱。制冷機2段的熱負荷決定于被抽氣體的冷凝熱,并決定最大流量。制冷機2段冷凍能力受1段的熱負荷影響即1段的熱負荷增大時,2段的冷凍能力會降低,最大流量也降低。
因此,在被抽氣體量多的情況下,應保持低溫泵的清凈(減少輻射率),從而降低來自輻射的熱負荷。通常因大型低溫泵的受熱面積大即輻射熱大,應使用冷凍能力大的制冷機。
低溫泵的最大流量為在受標準輻射熱條件下,當15K冷凝板的溫度上升至20K時的流量。在相同直徑下,制冷機的冷凍能力越大或排氣速度越大最大流量則越大。例如,CRYO-U16和U16P在相同直徑相同排氣速度條件下,因U16P制冷機(R50)的冷凍能力比U16制冷機(R20)的冷凍能力大,則最大流量也大。
低溫泵的最大使用壓力Pmax是最大流量Qmax除以此時的排氣速度Smax而得(Pmax =Qmax /Smax )。氬氣的最大使用壓力Pmax在10-1Pa帶,屬中間流。表7所示各型號低溫泵的最大流量。
表7:各型號低溫泵的最大流量
氬氣 (Pa?L/s) |
氫氣 (Pa?L/s) |
|
CRYO-U6H | 1.1×103 | 1.1×102 |
CRYO-U8H,U8H-U,U8HSP | 1.2×103 | 2.4×102 |
CRYO-U10PU | 8.0×102 | 1.5×102 |
CRYO-U12H,U12HSP | 2.0×103 | 4.1×102 |
CRYO-U16 | 1.4×103 | 4.1×102 |
CRYO-U16P | 1.6×103 | 4.5×102 |
CRYO-U20P | 1.1×103 | 5.0×102 |
CRYO-U22H | 4.1×103 | 1.3×103 |
CRYO-U30H | 2.7×103 | 7.4×102 |
5.交叉壓力(crossover)
所謂交差壓力指對真空室的粗抽真空結束后,打開主閥門,開始使用低溫泵進行排氣時的真空室的壓力值(粗抽壓力)。此時被容許的最大粗抽壓力稱為最大容許交差壓力。打開主閥門的瞬間真空室的氣體會流向低溫泵,但氣體量如超過極限時,低溫泵則變為不能進行排氣即溫度升高,泵內捕集的氣體會重新放出來。最大容許交差壓力是低溫泵的最大吸入氣體量除以真空室的容積而得。
低溫泵的最大吸入氣體量決定于低溫泵可恢復排氣性能的極限值(通常冷凝板的溫度會超過20K)。但安全起見通常把在式①中得出的最大容許交叉壓力的1/2作為粗抽壓力。為了更確保安全也可把冷凝板的溫度不超過20K的值作為最大容許交叉壓力。低溫泵的最大吸入氣體量隨低溫泵的熱負荷及泵內捕集的氣體的量而變。
表6-8 所示各型號低溫泵的標準最大吸入氣體量(對空氣)。例如, 在使用U8H低溫泵的情況下,最大吸入氣體量為133000Pa?L時,容積為100L的真空容器的最大容許交叉壓力Pmax為
Pmax ≦133000Pa?L /100L=1330Pa
即粗抽壓力為1330Pa以下。安全起見通常把665Pa作為粗抽壓力。為不超過20K,最大吸入氣體量定為20000Pa?L。
P= 20000/100 =200Pa
在真空容器的容積大,粗抽壓力低于40Pa情況下,應采取油蒸氣的逆流對策或使用更大型低溫泵或增加低溫泵臺數使得粗抽壓力保持40Pa或以上。
6.極限壓力
向低溫泵沒有氣體流入時,低溫泵對冷凝性氣體的極限壓力決定于在一定低溫表面溫度條件下的各氣體的蒸氣壓及冷凝系數。并由以下公式計算得出。
Pg=Ps(Tg/Ts)1/2
Ts | :低溫表面溫度 10~20K |
Ps | :在溫度Ts 條件下的氣體蒸氣壓(氫氣時為吸附平衡壓)(Pa) |
Tg | :氣體的溫度 ~300K |
冷凝性氣體當中,氮氣為蒸氣壓最高的氣體。圖6所示在低溫表面溫度10~20K時的對氮氣的極限壓力。通常在無負荷狀態下冷凝板的溫度為10~12K左右,且蒸氣壓力為~10-21Pa,因此可以完全無視不計。對非冷凝性氣體即氫氣的極限壓力決定于吸附平衡壓力。圖6-7中可看出低溫泵內活性炭對氫氣的吸附能力極強。在超高真空環境下運轉時,被抽氫氣的量極少,氫氣的吸附平衡壓也可忽略不計。 (例如、8H(SH2O=2700 L/s) 時, 10-8Pa 壓力條件下運轉1個月時的氫氣的吸附量為Q=1.3x10-8x2700x30x24x3600=91 Pa 因此低溫泵的極限壓力決定于流入低溫泵的氣體量及排氣速度。低溫泵單體的極限壓力通常是在低溫泵上設置盲法蘭,并把流入低溫泵的氣體量控制在最小限度條件下測量。此外極限壓力因低溫泵規格(標準規格及超高真空規格)、粗抽壓力及是否進行烘烤而異。在使用普通O型密封圈,粗抽壓力為40Pa,且不進行烘烤條件下,低溫泵運轉12個小時的極限壓力為 (1~4)×10-6Pa 。圖8所示在進行烘烤和不進行烘烤條件下對殘留氣體的測定值。表9所示低溫泵單體的標準極限壓力。超高真空規格下充分進行烘烤時可獲得10-10Pa 帶極高真空。裝置的極限壓力決定于從裝置放出的氣體量。(P=Q/S)。 |
圖6.極限壓力決定于蒸氣壓 |
活性炭對氫氣的吸附等溫線
低溫泵的極限壓力(標準)
規格 | 粗抽壓力(Pa) | 烘烤 | 極限壓力(Pa) |
標準 | 40 40 |
無 (100~150℃)×(3~10h) |
(1~4)×10-6 (1~4)×10-7 |
超高真空 | 10-2~10-3 10-2~10-4 10-2~10-3 |
無 (200~220℃)×(3~8h) (200~220℃)×約20h |
10-8 10-9 10-10 |